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7-23
制備色譜簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),就是在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜。本文介紹下高壓制備色譜的目的以及需要做哪些準(zhǔn)備工作。高壓制備色譜的目的:制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要...
7-14
有機(jī)酸分析柱應(yīng)用于生物液體,飲料,食品,工業(yè)化學(xué)品和發(fā)酵過(guò)程。有時(shí)候會(huì)碰到有機(jī)酸分析柱失效,這是由什么原因造成的呢?一起來(lái)分析下。有機(jī)酸分析柱失效的可能原因:1、不正確的柱溫造成有機(jī)酸分析柱失效。2、額外的峰展寬。要保證管路的長(zhǎng)度和內(nèi)徑都保持zui小。3、不正確的洗脫流速。4、在開始洗脫的時(shí)候,平衡時(shí)間不夠。5、洗脫液的pH或離子強(qiáng)度不正確。6、不正常的陽(yáng)離子(如Na+或H+)。7、床壓縮造成有機(jī)酸分析柱失效。a.過(guò)高的洗提流速;b.使用了不正確的有機(jī)相修正或其濃度過(guò)高。8、...
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對(duì)肽樣品的質(zhì)譜分析前使用SPE小柱脫鹽的操作方法SPE脫鹽操作對(duì)于LC-MS分析很重要,對(duì)于常規(guī)LC-UV分析不是必需操作。試劑和設(shè)備:所有的試劑應(yīng)在使用前新鮮配制。當(dāng)使用1mLC18SPE柱時(shí)(貨號(hào):218SPE1000)時(shí),推薦的操作方法是:用1.0mL乙腈預(yù)活化小柱。用0.5mL0.1%TFA水溶液預(yù)平衡小柱。然后用0.5mL再重復(fù)一次。將0.2mL含有0.1-0.2%TFA的肽樣上樣到SPE柱上,肽被SPE保留。用0.5mL0.1%TFA水溶液清洗SPE小柱,除去弱保...
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上篇文章我們介紹了Vision色譜柱的一個(gè)使用誤區(qū),本文將繼續(xù)介紹Vision色譜柱使用過(guò)程中,客戶存在的一些理解誤區(qū)。Vision色譜柱使用越小粒徑的分析效果越好嗎?答案是否定的,對(duì)于一個(gè)裝填的Vision色譜柱而言,隨著裝填粒徑的減小,柱效提高,但是如果附加柱(應(yīng)該指保護(hù)柱,或者冗長(zhǎng)的管路系統(tǒng))對(duì)色譜系統(tǒng)對(duì)譜帶展寬影響足夠明顯。那么,色譜柱的粒徑影響就不容易發(fā)覺。這些附加柱效應(yīng)影響列舉如下:1.進(jìn)樣體積,包括進(jìn)樣環(huán),以及進(jìn)樣閥的額外體積2.管路體積,包括從進(jìn)樣閥(器)出口...
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Vision色譜柱在使用過(guò)程中,存在一些誤區(qū),本文小編就介紹下其中一個(gè)誤區(qū),即很多人認(rèn)為保護(hù)柱不影響分離效果,這其實(shí)是錯(cuò)誤的。首先,Vision色譜柱配一個(gè)保護(hù)柱很好。如果固定相選擇錯(cuò)誤,保護(hù)柱也能夠?qū)Ψ蛛x有效果。要明確的是:保護(hù)柱是保護(hù)分析柱避免被高殘留的組分污染用的,尤其是那些不想進(jìn)讓它柱子的部分。保護(hù)柱比起分析柱便宜許多,所以污染的保護(hù)柱能夠替換的更加勤。理想的結(jié)果是,Vision色譜柱保護(hù)柱的固定相和分析柱恰好相同。如果固定相保留強(qiáng)(如高載碳量和混合相),就能夠使得保...
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生物堿是來(lái)源于植物界的含氮有機(jī)化合物,為非常有效的中草藥有效成分,在傳統(tǒng)的硅膠或氧化鋁層析上效果往往不理想。一般采用PH的酸水提取生物堿,提取物直接上SP陽(yáng)離子交換填料,提取粗提物(純度可達(dá)80%),然后通過(guò)SKP或者SKR系列精細(xì)分離純化填料提取單體。特別是SKP系列填料,耐受強(qiáng)酸強(qiáng)堿,比傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)填料使用范圍更為廣泛,壽命更長(zhǎng)。生物堿色譜填料聚合物系列層析填料采用世界上的聚合物微球制備技術(shù)聚合,嚴(yán)格控制比表面積、孔徑結(jié)構(gòu)、粒徑大小,表面性能,使其具有分辨率高、載量大、剛...
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Prevail?CarbohydrateES糖分析柱:可兼容ELSD檢測(cè)、無(wú)鍵和相流失干擾、柱壽命更長(zhǎng)的糖分析柱柱壽命更長(zhǎng):雜化鍵和相技術(shù)使得這款糖柱兼有硅膠柱的耐壓性與聚合物柱的酸堿耐受性基線更穩(wěn)定:與常規(guī)的用于分析糖的硅膠氨基柱比較,即使使用梯度洗脫也沒(méi)有基線漂移問(wèn)題可兼容使用在梯度洗脫條件下的ELSD檢測(cè)可以配合ELSD檢測(cè)器與Prevail?CarbohydrateES糖柱使用梯度洗脫來(lái)減少分析時(shí)間、提高靈敏度和分辨率。如圖所示,在使用ELSD檢測(cè)和梯度洗脫時(shí),硅膠氨...
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