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影響Prevail色譜柱使用壽命的因素有哪些

更新時間:2016-11-14      點擊次數(shù):1595
   Prevail色譜柱是一款常用的色譜柱品牌。色譜儀對色譜柱的要求是選擇性好,柱效高且分析速度快。用于分析的各種微粒填料如以以硅膠為基質(zhì)的鍵合相及多孔硅膠、氧化鋁、多孔碳及有機聚合物微球等粒度一般為3至10μm,柱效的理論值可以達到五至六萬每米。對于一般分析只需要五千塔板數(shù)的柱效;其對于同系物分析只要五百塔板數(shù)即可。對于分離困難的物質(zhì)可以采用高達兩萬塔板數(shù)的柱子,因此一般十至三十厘米的柱長就能夠滿足復雜混合物分析的要求。

  一支色譜柱的優(yōu)劣需要用一定的技術(shù)指標來進行評價。一個合格的Prevail色譜柱評價報告應該給出色譜柱的各項基本參數(shù)包括填充載體的種類、柱長內(nèi)徑、柱效、粒度等方面。評價液相色譜儀色譜柱的系統(tǒng)應滿足相當高的要求,一方面是色譜儀器設備系統(tǒng)的中死體積應盡可能小,另一方面是其采用的試樣樣品以及操作條件應當合理,在此合理條件下色譜柱的試樣樣品可以*分離并有適當?shù)谋A魰r間。

  柱效會受到柱內(nèi)外因素的影響,液相色譜儀為使色譜柱達到*效率,除柱外死體積要小還需要有合理的柱結(jié)構(gòu)及裝填技術(shù)。在Prevail色譜柱中心及沿管壁部位填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松容易產(chǎn)生溝流,流速較快會影響沖洗劑導致譜帶加寬稱其為管壁效應。管壁區(qū)一般從管壁向內(nèi)算起三十倍粒徑的厚度。在一般的色譜系統(tǒng)中柱外效應對柱效的影響要遠遠大于管壁效應。

  液相色譜儀中常用色譜柱的恒溫裝置有電加熱式、恒溫箱式和水浴式三種。實際恒溫過程中要求溫度不超過一百度,否則流動相氣化后會使分析工作無法進行。適當提高柱溫有利于降低溶劑粘度并提高樣品的溶解度,改變其分離度,也是保留值穩(wěn)定重復的必要條件,特別是對需要高精度測定保留體積的試樣樣品分析尤為重要。

  影響Prevail色譜柱使用壽命的主要因素如下:

  1、色譜柱破損

  石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風扇的振動和柱架等都會對毛細管造成應力,zui終在色譜柱有弱點處破裂。

  2、污染

  氣相色譜中,毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

  3、熱損傷

  超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。

  4、氧損傷

  氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。

  5、化學損傷

  有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進入色譜柱常常會降低Prevail色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復色譜柱的性能。

  影響Prevail色譜柱使用壽命的因素主要有以上五點,更多詳情咨詢!

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